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檢測汞砷含量
水樣中的汞砷,我認為有兩種含義:一是水體中溶解的重金屬汞砷含量,二是水體中所有的溶解的、不溶解的和懸浮物等包含的汞砷含量?,F(xiàn)有的不少國家標(biāo)準(zhǔn)對此沒有做過多的說明,不少檢測標(biāo)準(zhǔn)只是說:水中的汞、水中的砷,不少判定標(biāo)準(zhǔn)寫到:水中的總汞、總砷,自由發(fā)揮空間比較大。而對岸中國臺灣的檢測標(biāo)準(zhǔn)中水樣中的汞砷檢測
對此有詳細的規(guī)定。
水中溶解的汞砷:這個是zui容易檢測的項目,通??己耸褂玫募訕?biāo)回收也用這種方法。既然是溶解的汞砷,可以用濾紙過濾后直接上機檢測。我推薦的檢測方法是:取樣20ml,加1%重鉻酸鉀(0.5%鹽酸)5ml混勻檢測汞;另取樣20ml,加10%硫脲10%Vc(10%鹽酸)5ml,20度水浴30min后混勻檢測砷?;蛘撸倪M進樣管路,在線添加鹽酸和還原劑,直接上機檢測汞砷。
水中總汞砷,既然是總的,我得理解就是,水體中包含所有的汞砷,那么消解是少不了的。一般取水樣25ml,加硝酸1-2ml,也可以加高氯酸1ml,沸水浴2h,冷卻,或者用1%重鉻酸鉀(0.5%鹽酸)定容至25ml,測定汞;或者用10%硫脲10%Vc(10%鹽酸)定容至25ml,20度水浴30min后混勻檢測砷。
順便說一下,做好水中微量汞的檢測,很難。首先,鹽酸的質(zhì)量非常重要,鹽酸帶來的汞空白的影響是老問題了。其次,瓶子的干凈程度。我用過的的洗瓶方式,是50%硝酸放在一個玻璃的樣品缸中,50ml玻璃比色管*浸泡在酸液里面,用超聲波清洗1h,取出超純水清洗后直接做水樣的前處理,空白的熒光強度和儀器基線相差不大。只是這種洗瓶方式對超聲波清洗機和周圍環(huán)境影響很大。我見過有的地質(zhì)實驗室定做的聚丙稀(或是聚乙烯)材料的50ml刻度管,對汞吸附很小,很好用。